錫酸鈉作為一種錫化工產(chǎn)品，主要用于電鍍行業(yè)。目前，為提高錫酸鈉的產(chǎn)品品質(zhì)，錫酸鈉的制備采用過量的氫氧化鈉和金屬錫反應(yīng)形成錫酸鈉母液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，加入醋酸中和過量的氫氧化鈉，進(jìn)一步蒸發(fā)結(jié)晶，較后烘干、破碎。采用此工藝制備的錫酸鈉在電鍍過程中不需要加入其他添加劑，易于操作，且對(duì)鍍件無(wú)腐蝕性，鍍層平滑、質(zhì)量高。但在實(shí)際應(yīng)用過程中，錫酸鈉含多少金屬錫，錫酸鈉中醋酸根的含量對(duì)電鍍液的配制存在一定的影響，需要對(duì)錫酸鈉中的醋酸根進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。 

目前，醋酸根含量的測(cè)定主要采用離子色譜法、較有效液相色譜法和氣相色譜法。由于醋酸極性較大、沸點(diǎn)較高，在氣相色譜測(cè)定過程中醋酸的響應(yīng)值很小，因此采用氣相色譜法測(cè)定時(shí)重現(xiàn)性較差。醋酸根離子在較有效液相色譜法中的紫外響應(yīng)值也不大，加之錫酸鈉中含有大量的金屬離子，采用硝酸分解后樣品的 pH 較低，不利于較有效液相色譜測(cè)定。離子色譜靈敏度高、操作簡(jiǎn)便，測(cè)定有機(jī)酸堿的效果較好，故采用離子色譜測(cè)定錫酸鈉中醋酸根的含量。

 1、 實(shí)驗(yàn)方法 

稱取 0.2 g 左右(準(zhǔn)確至 0.0001 g)的錫酸鈉試樣于 100 mL 燒杯中，加入 40 mL 純水，待其完全溶解后滴加 3 ~ 5 滴硝酸，干過濾，洗滌沉淀 5 ~ 6 次，濾液用 1 mol/L NaOH 溶液調(diào)至 pH 為 8 左右，用去離子水定容至 200 mL 容量瓶，待測(cè)。

用去離子水將鈉柱活化 30 min，然后用 10 mL 注射器移取 10 mL 待測(cè)液，在注射器頭部接上一次性濾柱，然后接上鈉柱，緩緩?fù)七M(jìn)注射器，棄去開始約 2 mL 的試樣，然后用試樣管收集剩余試樣待測(cè)。 

打開離子色譜儀，按儀器操作說明書開啟儀器各單元的電源。設(shè)置儀器工作條件，將上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液移入試樣管，按順序放置于自動(dòng)進(jìn)樣器中，然后將待測(cè)試樣按順序放置于自動(dòng)進(jìn)樣器中。待基線穩(wěn)定后，設(shè)置好標(biāo)準(zhǔn)及試樣的測(cè)試編號(hào)與進(jìn)樣位置，按照儀器工作條件進(jìn)行分析。 

2、樣品的分解 

錫酸鈉通常為無(wú)色六角板狀結(jié)晶或白色粉末，易溶于水。其錫含量約為 40%，按照實(shí)驗(yàn)方法的取樣量，配制成 200 mL 的溶液后 Sn(Ⅳ)濃度約為 400 μg/mL，Sn(Ⅳ)比較容易水解而造成色譜柱堵塞，降低柱效。因此，測(cè)試之前需要將錫進(jìn)行分離，方法是采用硝酸與錫酸鈉反應(yīng)后生成偏錫酸沉淀與母液分離，少量的 Sn(IV)及重金屬離子采用鈉柱進(jìn)一步分離。 

稱取 0.2 g 樣品，用水溶解后分別滴加 2、3、4、5、6、7 滴硝酸，對(duì)錫進(jìn)行分離，分離后的濾液采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定錫含量，結(jié)果見表 1。實(shí)驗(yàn)表明，加入硝酸 3 ~ 5 滴便可將 Sn(Ⅳ) 離子降低至 0.1 μg/mL 以下，此含量對(duì)色譜柱幾乎沒有什么影響。

3、 結(jié)論 

采用硝酸與錫酸鈉反應(yīng)生成偏錫酸沉淀，過濾后除去錫，濾液采用離子色譜測(cè)定醋酸根含量。錫酸鈉化學(xué)式實(shí)驗(yàn)表明，滴加 3 ~ 5 滴硝酸錫幾乎沉淀完全，pH 在 8 左右的溶液中醋酸基本只以醋酸根形式存在，離子色譜測(cè)定時(shí)的保留時(shí)間在 4 ~ 5 min 之間，檢出限為 0.040%，平均加標(biāo)回收率為 99.43%，密度為 0.029%。該方法操作簡(jiǎn)便快捷，準(zhǔn)確度和密度較好。